Lai fiksētu notikumus, kas notiek miljonu daļu sekundēs, bija nepieciešamas modernas tehnoloģijas.
Zinātnieki no Korejas standartu un zinātnes institūta kopā ar eiropiešu kolēģiem, kuri strādā pie rentgena lāzera uz brīvajiem elektroniem (XFEL) Vācijā, veica eksperimentu sēriju ar ūdeni. Šim nolūkam viņi izmantoja dinamisko šūnu ar dimanta āmuriem. Eksperimentu laikā spiediens mainījās no 0,001 gigapaskāla sekundē līdz 120 gigapaskāliem sekundē – miljoniem reižu augstāks par atmosfēras spiedienu. Pētnieki vairākkārt paaugstināja un pazemināja spiedienu diapazonā no 0,6 līdz 2,0 gigapaskāliem pie temperatūras ap 25 °C, kas ir tuvu istabas temperatūrai. Simtu ciklu laikā viņi novēroja, kā ūdens vairākkārt sasalst un kūst, fiksējot katru procesa posmu ar izcilu detalizāciju.
Šim nolūkam zinātnieki sinhronizēja superātrās zibspuldzes eiropiešu XFEL – rentgena impulsi, kas ilgst tikai miljonu daļu no sekundes, – ar brīdi, kad sākas ledus kristālu veidošanās. Pateicoties tam, viņiem izdevās izveidot īsus "video", kas demonstrē ledus augšanas procesu apstākļos, kas ir līdzīgi tiem, kas pastāv planētu un to pavadoņu iekšienē. Zinātnieki noskaidroja, ka sasalstot ūdens nepāriet tieši no šķidrā stāvokļa cietajā, bet var sekot pieciem dažādiem ceļiem. Dažos gadījumos tas pārvērtās retā formā – ledus VI – pirms iztvaikošanas, bet dažreiz tas izgāja cauri starpposma, tā sauktajiem metastabiliem stāvokļiem, no kuriem viens izrādījās pilnīgi jauns un iepriekš nekad novērots.
Ledus XXI blīvums ir aptuveni 1,413 g/cm³, kas atbilst spiedienam ap 1,6 gigapaskāli. Pēc tā izveidošanās tas neatgriežas iepriekšējā fāzē, bet pakāpeniski pāriet uz stabilākām formām – ledus VII un VI. Šāds vienpusējs pāreja padara ledus XXI par metastabilu stāvokli: tas var saglabāties kādu laiku, lai gan pie tiem pašiem apstākļiem pastāv stabilāka struktūra. Lai saprastu notiekošo atomu līmenī, zinātnieki apvienoja savus eksperimentus ar molekulārās dinamikas modelēšanu, izmantojot divas datoru ūdens modeļus. Palielinot spiedienu līdz 2 gigapaskāliem, viņi pamanīja, ka šķidrā ūdens iekšējā struktūra pakāpeniski mainās: no konfigurācijas, kas raksturīga ledus VI, uz struktūru, kas raksturīga ledus VII. Šī molekulu pārstrukturēšana daļēji izskaidro, kāpēc ūdens var veidot dažādas cietās fāzes.
Patiesībā ūdens zem spiediena nepāriet strauji no viena stāvokļa uz citu. Tas iziet cauri starpposma "kaimiņu" stāvokļiem, kur molekulas ir daļēji sakārtotas, pirms pilnībā izveido kristālu. Šādas pakāpeniskas izmaiņas parāda, ka sasalšanas process atkarīgs ne tik daudz no temperatūras vai spiediena, cik no laika – precīza līdzsvara starp kristālu veidošanās ātrumu un enerģijas pārvades ātrumu šķidrumā. Lai fiksētu notikumus, kas notiek miljonu daļu sekundēs, bija nepieciešamas modernas tehnoloģijas. Zinātnieki izmantoja superīsus rentgena impulsus, lai novērotu atomu pārstrukturēšanu katrā fāzes pārejā. Papildu eksperimenti iekārtā PETRA III DESY apstiprināja ledus XXI esamību un tā neparasti lielos atkārtojošos strukturālos elementus.
Lēnas saspiešanas laikā ūdens sasalst, veidojot stabilas ledus VI vai VII formas. Tomēr ātras saspiešanas laikā, kā šajā pētījumā, šķidrums kļūst "superspiests" un spēj pagaidu pretestību sasalšanai, veidojot neparastas struktūras. Zinātnieki uzskata, ka līdzīgi procesi var notikt auksto mēness iekšienē, piemēram, Titanā un Ganimedā, kur spiediens un temperatūra ir pietiekami augsti, lai radītu eksotiskas ledus formas.
